氣相色譜儀中氫火焰離子檢測器的常見故障及解決方案

　　本文根據荊和分析儀器有限公司的實際工作經驗，總結出氫火焰離子檢測器的一些常見故障及其解決辦法，以幫助使用者把握一些儀器故障原因的分析及維修方法。
 

　　氫火焰離子化檢測器(FID)是目前使用廣泛的檢測器，它能檢測大多數有機物，靈敏度高，響應速度快，線性范圍寬，恒溫要求不高，結構簡單，操縱方便。在其使用過程中，由于使用不當或者一些意外因素，也經常會出現故障。常見故障有：
 

　　1、氫焰點不著火，或者反復熄滅；
 

　　2、放大器不能調零；
 

　　3、基線漂移、噪聲大；
 

　　4、進樣后不出峰；
 

　　5、靈敏度明顯降低等。
 

　　現對故障的查找及解決方法分述如下：
 

　　1、由于點火裝置使用頻繁，無論是高壓打火還是低壓加熱，都輕易造成損耗，所以點不著火或者反復熄滅是一個常見故障。對此應先檢查連接導線并打開離子室頂蓋，對低壓點火可直接觀察熱絲是否發紅，熱絲接地是否接觸不良。對高壓點火可從檢測器中取出在外面打火，調節打火間隔并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。假如點火裝置正常但仍不能點火或點火后反復熄滅，就必然是氣路有題目，例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比太低、噴嘴堵塞或部分堵塞等。
 

　　2、整個氫焰檢測電路不能調零。先檢查記錄儀是否完好，當衰減撥到∞檔或把信號輸出線路斷開時，記錄筆應當回到零點。接著把檢測器與放大器連接的同軸端卸下，檢查放大器本身能否調零。假如不能調零，證實放大器有毛病，就應檢查調頻電位器是否失靈，負反饋線是否接通，尤其要檢查工作是否正常，整個管子是否受潮或污染。對于長期使用的舊設備應考慮更換管子。假如放大器可以調零則可肯定它是好的。點火后記錄筆又偏移很遠，就應該檢查氣路系統和檢測器，氣體流量是否合適，固定液是否嚴重流失，系統是否污染或漏氣等。
 

　　3、基線漂移或噪聲較大是不能進樣分析的。這時應判定漂移和噪聲是來自放大器還是檢測器。當衰減撥到∞檔或者信號輸出線段，開始記錄筆并不抖動，證實記錄儀是好的。然后依次改變衰減檔，若噪聲依次變化，證實衰減器是好的；若噪聲并不隨之改變，則連接電纜和衰減器可能有接觸不良或污染。接著讓放大器空缺運轉，假如噪聲繼續存在，說明放大器本身有題目。此時應仔細檢查放大器電源是否有交流聲，接觸部位是否接觸良好，*級探頭是否污染受潮或屏蔽不好。若晶體管或集成運算放大器的噪聲太大，則應更換新器件。假如放大器的噪聲很小但連接檢測器后噪聲增加、基流過大，說明氣路系統有題目。可分別斷開氫氣源、空氣源、載氣源進行檢查。氫氣流量太高、空氣流量太低、或者柱溫太高、控溫正確度低等都會使噪聲增大。采取措施使噪聲降低后，可用基流補償旋鈕進行補償。
 

　　4、假如進樣后不能出峰，情況很復雜，需要對很多部位分別進行細致的檢查。主要從氣路系統和離子室兩方面著手。在氣路系統方面有可能是管路、注射器，或者是氣化室漏樣造成的。也有可能是由于樣品被色譜柱或者連接管路吸附或吸收。在離子室中有可能存在的題目是收集極被污染、收集極位置發生偏離、噴嘴堵塞或部分堵塞、由于噴嘴的損壞導致漏樣、極化電壓未加或偏低。
 

　　5、靈敏度的降低也是操縱中經常出現的題目。有很多因素可以造成靈敏度的降低，如接觸不良，氫氣流量不是*數值，空氣流量太低、氣路有漏洞等，這些都應當重新檢查和調整。注射器、氣化室、色譜柱接頭、噴嘴等有可能漏氣、漏樣的部位發生泄漏，以及電極被污染都有可能發生靈敏度下降，需要逐一進行檢查。
 

　　總之，對氣相色譜儀來說，避免故障主要的做法是正確的操縱和調節，切忌盲目操縱。對核心部位如離子室、微電放逐大器等減少震動和碰撞，保證盡緣，根據不同的檢測目的公道調節儀器的操縱條件，并減少各種因素對儀器的污染和干擾。只有這樣，才能減少故障發生的可能性。